将第一节炉炉温控制在800℃,第二节炉温控制在800℃,第三节炉温控制在600,并使第一节炉紧靠第二节炉。
在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把第一节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(负压供氧时,应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞,再依次关闭其他U型管磨口塞,然后取下吸收系统),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g,计算时忽略。